糧油類食品質量檢測工作報告
在領導的關心，老師的支援下，讓我有了這次實習的機會，這次實習也是我們第一次綜合實習，實習對我是一個鍛鍊的好機會，它也將全面檢查我各個方面的能力，也檢驗我能否將所學的理論知識應用到實踐中去。緊張的兩個星期的實習生活結束了，在這兩個星期裡也有不少的收穫，透過兩個星期的學習實踐，使我學到了很多實踐知識，各方面都有所提高。
首先，學校指導老師帶領我們到實習的工作單位---湖北省糧油食品質量檢測站。湖北省糧油食品質量檢測站主要承擔授權產品的食品質量安全市場準入的發證檢驗，委託檢驗以及社會各界的委託檢驗和新產品的開發檢驗，打擊不法分子以次充優，參雜造假行為，保護消費者的合法權益，也利用節假日的時間開展“放心糧油”的活動，讓消費者吃得放心，他們擁有豐富的檢測經驗和完善的儀器裝置，以保證糧油食品質量安全為目標。
剛到那裡，我們被指認為跟著一個實習單位老師---劉堅，跟在老師後面，我有種完全不得要領的感覺，不知道自己能做些什麼，不過在老師的認真指導下，我開始學習最基礎的稱量及移液管的使用，並且仔細閱讀該做的工作，就這樣我對實驗有了大概的瞭解，首先我們做的是糧食中有機磷農藥殘留量的測定。樣品有稻穀、玉米、小麥(樣品必須低溫儲存)，稱量時(樣品應常溫)，應首先把天平擦乾淨，避免干擾，在稱樣前，要將樣品充分混勻，為了防止風的吹動而影響稱量，在稱量前需關上門，準確稱取10.00g試樣置於100ml具塞三角瓶，並及時標記，由於試樣過多，試樣稱完後需要做好記號便於區分試樣，同時也應準確稱取0.5g中性氧化鋁於錐形瓶中(中性氧化鋁應儲存於乾燥器內備用)，另外玉米、小麥樣品還需要加0.2g活性炭，然後再把錐形瓶拿到通風櫥里加二氯甲烷(二氯甲烷易揮發有毒),而加入的二氯甲烷必須用重蒸過的二氯甲烷，每天到的第一件事就是重蒸二氯甲烷，用移液管準確的吸取20ml二氯甲烷於錐形瓶中，在蓋瓶塞時，應防止二氯甲烷揮發而使瓶塞衝去摔碎，加完後放到平震盪器中振盪30分鐘，振盪速度以100轉/分左右為宜，在使用振盪器時，老師教會了我們如何設定、使用振盪器，振盪完畢後，需要過濾，過濾時最好使用試管架便於小試管的放置，小試管應選用具有刻度並帶蓋的小試管(有機磷測定使用的小試管需用丙酮潤洗且所有的實驗器具需在乾燥的情況下使用)，濾紙應用多折中速定性濾紙過濾，且開始的3--5滴濾液應棄去，然後收集濾液5ml，濾液收集後需濃縮(小試管蓋可蓋也可不蓋)，利用氮氣濃縮時，應注意防止每支試管濃縮速度不一致少於0.5ml,若不足0.5ml應用二氯甲烷準確定容到0.5ml,濃縮後就送到氣相色譜儀檢測(由於氣相色譜儀器非常昂貴，檢測時是由指導老師親自檢測)。結果計算：x=cv/m，x-樣品的農藥殘留量，mg/kg，c-由峰高或峰面積從標準曲線上查上的'樣品溶液中的農藥濃度ug/ml，v-樣品溶液的體積ml，m-樣品的稱樣量g，樣品測定峰高或峰面積，與標準比較定容。
試劑的儲存：樣品前處理：①樣品經粉碎機粉碎，合併篩上，篩下部分，混均後供分析。②中性氧化鋁：在550℃灼燒4h，用前於130℃復烘5h,加5%水脫活，儲存於乾燥器內備用。③活性炭：層析用20--40目，將活性炭放入濃鹽酸中，加熱煮沸1h，用蒸餾水洗至中性，烘乾後，放入帶蓋瓷皿內，蓋上皿蓋，在550℃灼燒2h，用前在105℃烘烤4h,儲存於乾燥器內備用。④丙酮：向丙酮中逐次加入少量高錳酸鉀進行迴流，直至紫色不褪為止，然後蒸餾，收集沸程為55--57℃的餾分，置於棕色瓶中密閉儲存。④二氯甲烷：一般二氯甲烷可以直接重蒸餾，收集沸程為39--41℃的餾分(為了除去雜質)置於棕色瓶中避光儲存。⑥石油醚：石油醚直接蒸餾，收集沸程30--60℃的餾分(為了除去雜質)置於棕色瓶中避光儲存。
做了4天有機磷農藥殘留的測定後，指導老師就讓我們做有機氯農藥殘留的檢測。樣品同樣也是稻穀、玉米、小麥，也應準確稱取2.00g粉碎試樣於100ml具塞三角瓶中，然後在通風櫥內加入20ml石油醚，用移液管準確的吸取20ml的石油醚於錐形瓶中(也應防止石油醚揮發而使瓶塞衝出去摔碎)然後置於振盪器中振盪30min，過濾時應收集全部的濾液於濃縮瓶中(濾紙為多折快速定性濾紙)，過濾後應用約10ml的石油醚分次洗滌漏斗和濾紙併合並所有的濾液，然後進行濃縮，濃縮時，水溫應在38--40℃之間，濃縮濾液不能蒸乾，否則會導致回收產降低，然後定容(定容時，必須選用具有刻度並帶蓋的小試管)，濃縮瓶轉移到小試管後還應對濃縮瓶、漏斗進行洗滌(應遵循少量多次)並對所有器具進行一一對應標記，濃縮定容到5ml後，最後進行檢測，結果計算：x=cv/m，x-樣品的農藥殘留量mg/kg，c-由峰高或峰面積從標準曲線上查上的樣品溶液中的農藥濃度ug/ml，v-樣品溶液的體積ml，m-樣品的稱樣量g。
糧食中有機磷農藥殘留量的測定方法和原理是綜合gb/t50009.20--XX食品中有機磷農藥殘留量的測定(第二法)和gb/t5009.145--XX植物性食品中有機磷和氨基甲酸酯類農藥多種殘留的測定方法，並作部分改動，檢驗流程：分樣→樣品粉碎→提取→淨化→濃縮→上機測定→結果計算。糧食中有機氯農藥殘留量的測定方法是採用gb/t5009.19--2011第二法，氣相色譜分析採用毛細管色譜柱進行，原理是試樣中六六六、滴滴涕經石油醚提取，濃硫酸磺化去雜後用氣相色譜法對不同異構體和代謝物分別測定，與標準比較定量，檢驗流程：分樣→樣品粉碎→提取→濃縮→淨化→上機測定→結果計算。
以上講了有機磷農藥和有機氯農藥殘留的測定，現在就來講講玻璃器皿的清洗與存放。過濾後就應把器皿浸泡在洗滌液水中，便於洗去器皿的標記。由於二氯甲烷、石油醚是易發揮，有毒氣體，在清洗玻璃器皿時應帶上手套，先把玻璃器皿用洗液沖泡，然後再毛刷把玻璃器皿裡外都洗刷乾淨，再反覆用自來水沖洗乾淨徹底(為了防止洗滌液殘留而影響農藥的檢測)。容量瓶洗乾淨以後應放在物架上晾乾，以便再用(定容有機磷溶液的小試管應用丙酮潤洗2--3次)，所有玻璃器皿在用之前都應該是乾燥，冷卻。
指導老師還利用空餘的時間給我們講了氣相色譜儀和液相色譜儀，也教我們怎麼用，讓我知道了進樣時最好按照空氣--樣品--空氣進樣，氣相色譜儀沸點低，易氣化，例如aa、dha、脂肪酸的成分，氣相色譜和液相色譜可以從圖上分開來，氣相色譜的峰都比液相色譜高，氣相進樣液分分流與不分流進樣，分流進樣是打進去後色譜儀會自動給分開，不分流進樣是直接進入，氣象色譜儀一般以氮氣為載體，有fid(氫火焰例子檢測器)，使用範圍為增白劑。fpd(火焰光度檢測器)只對p--s有訊號，使用範圍有機磷農藥的檢測。ecd(電子捕獲檢測器)。
上述就是我實習兩個星期以來所做的工作，透過這次實習工作的磨練，培養了我良好的工作作風和埋頭苦幹的求實精神，樹立了強烈的責任心，也牢固的掌握了一些專業知識，加固我們已學的理論知識和實驗技能，在提高專業知識的同時，也努力提高自身素質修養。在學習和掌握專業理論知識和應用技能的同時，還注意各方面知識並做到理論與實際相結合。在工作中我嚴格遵守廠紀廠規，尊敬老師，團結同學，踏實工作，努力做到操作規範化，技能熟練化，為走向工作崗位做好充分準備，在今後的工作中我將繼續發揚自己的優勢，學習，改進不足，適應企業發展需求，努力把自己的工作做得更好!
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