關於化學工程與工藝專業創新實驗
MCM-41分子篩是一種中孔分子篩催化材料,孔徑大小在1.5~10nm範圍,廣泛適用於具有較大分子尺寸的有機反應物之間的催化反應。 1 實驗內容
1.1 實驗藥品
十六烷基三甲基溴化銨,乙二胺,正矽酸乙酯,鹽酸。 磁力攪拌器,反應釜,乾燥箱,抽濾機。
1.3 製備步驟
(1)將1.767?g十六烷基三甲基溴化銨溶解於48.0?ml去離子水中,再加入0.583?g乙二胺,攪拌15?min;
(2)逐滴、緩慢加入8.524?g正矽酸乙酯,保持溫水浴(約35?℃至40?℃),繼續攪拌2?h;
(3)調節溶液pH,將試樣裝入反應釜,在110?℃下水熱反應48?h;
(4)將試樣抽濾洗滌至中性、乾燥8?h,最後在550攝氏度下煅燒6?h,得到MCM-41分子篩。
1.4 因素考察 (2)晶化時間:12?h、24?h、36?h、48?h、60?h。
1.5 對MCM-41分子篩的表徵
(1)X射線粉末衍射(XRD)譜圖分析:觀察X射線粉末衍射譜圖,標記特徵吸收峰,並歸納吸收峰和結晶度隨考察因素的變化規律,例如峰強、峰寬、峰位移。
(2)傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)分析:觀察紅外光譜圖,標記特徵吸收峰,並歸納吸收峰隨考察因素的變化規律。
(3)熱重-差熱(TG-DTA)曲線分析:觀察曲線,標記DTA曲線吸熱峰和放熱峰,和TG曲線上的轉折點。
2 表徵結果分析
(1)晶化時間的影響:老化時間越長,可提高MCM-41的孔道規整性;一定的晶化時間是必要的。
(2)X射線粉末衍射(XRD)譜圖
分析:
圖1?X射線粉末衍射(XRD)譜圖
MCM一4l的XRD圖譜中,在小角區出現四個衍射峰:在2。C左右有一強衍射峰(100),在3~7。 非離子表面活性劑作模板劑時,XRD衍射峰中只出現一級衍射峰,說明孑L道排列的有序度較低。這是因為非離子表面活性劑與矽酸鹽物種間透過氫鍵相互作用較弱,模板劑的誘導作用較弱所致。
CTAB與非離子表面活性劑複合體係為模板劑時,因陽離子表面活性劑的存在會增強與無機物種間的作用,有助於孑L道排列有序度增加。
這樣透過調節兩類表面活性劑的.比例及改變非離子表面活性劑的烴鏈鏈長,可合成有一定穩定性的材料
(3)傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)分析:FT—IR譜圖亦常用於MCM一41的表徵。測定在1O0。
C下製得的MCM一41的FT—IR譜圖,發現在骨架振動區(1500~400?cm)的振動峰譜與合成體系中未加模板劑(CTAB)時得到的矽膠的振動峰譜一致,即存在1081、966、804和467cm振動峰。
(4)熱重-差熱(TG-DTA)曲線分析:MCM-41中孔分子篩的熱穩定性較好,在840?℃時焙燒仍能保持較好的介孔結構。
結論表明:合成MCM-41中孔分子篩時。老化時間越長,可提高MCM-41的孔道規整性;一定的晶化時間是必要的。在合成MCM-41分子篩時,使用乙二胺的效果最好。
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