2017屆最新高考化學衝刺複習題
綜合實驗題
題組一 有機物製備實驗過程分析專練
[解題指導]
1．審清反應原理(試劑要求、反應條件、產物性質)。
2．審清裝置的設計問題
(1)球形冷凝管中的水流方向(下口進水，上口出水)。
(2)溫度計的位置。
(3)燒瓶、三頸瓶的容量大小。
(4)尾氣處理、加熱方式(水浴、油浴等)。
3．審清實驗步驟
(1)加試劑順序。
(2)反應制備。
(3)除雜分離提純試劑和方法。
4．審清反應物的量，確定過量反應物，用少量反應物計算產品的理論量，再算產率。
[挑戰滿分](限時30分鐘)
1．已知用P2O5作催化劑，加熱乙醇可製備乙烯，反應溫度為80～210 ℃。某研究性小組設計瞭如下的裝置製備並檢驗產生的乙烯氣體(夾持和加熱儀器略去)。
(1)儀器a的名稱為________。
(2)用化學方程式表示上述製備乙烯的原理_____________________________
________________________________________________________________________。
(3)已知P2O5是一種酸性乾燥劑，吸水放出大量熱，在實驗過程中P2O5與乙醇能發生作用，因反應用量的不同，會生成不同的磷酸酯，它們均為易溶於水的物質，沸點較低。寫出乙醇和磷酸反應生成磷酸二乙酯的化學方程式(磷酸用結構式表示為 )_________ _____________________________________________________________________________。
(4)該裝置中還缺一種必備儀器，該儀器為________________。某同學認為即使添加了該儀器，上述裝置驗證產生了乙烯也不夠嚴密，仍需在酸性高錳酸鉀溶液之前新增洗氣裝置，其理由為________________________________________________________________________。
答案 (1)球形冷凝管或冷凝管
(2)C2H5OH――→80～210 ℃P2O5C2H4↑＋H2O
(3) ＋2C2H5OH濃H2SO4△
＋2H2O
(4)溫度計 沒有排除乙醇的干擾(或在透過酸性高錳酸鉀溶液之前，應該除乙醇)(只要答出乙醇就可以，有沒有磷酸酯都行)
解析 (1)儀器a為球形冷凝管。(2)乙醇消去製備乙烯的方程式：C2H5OH―――――→80～210 ℃P2O5C2H4↑＋H2O。(3)根據酯化反應規律為醇羥基去氫，酸去羥基，剩餘部分連在一起，故乙醇和磷酸反應生成磷酸二乙酯的化學方程式為 ＋2C2H5OH????濃H2SO4△
＋2H2O。(4)乙醇容易揮發，所以本實驗需要控制溫度，故還缺少溫度計，由於乙醇也可使酸性高錳酸鉀溶液褪色，故在透過酸性高錳酸鉀溶液之前，應該除乙醇。
2．阿司匹林(乙醯水楊酸， )是世界上應用最廣泛的解熱、鎮痛和抗炎藥。乙醯水楊酸受熱易分解，分解溫度為128～135 ℃。某學習小組在實驗室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與乙酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林，製備基本操作流程如下：
主要試劑和產品的物理引數如下：
名稱相對分子質量熔點或沸點/℃水
水楊酸138158(熔點)微溶
醋酸酐102139.4(沸點)反應
乙醯水楊酸180135(熔點)微溶
請根據以上資訊回答下列問題：
(1)①合成阿司匹林時，最合適的加熱方式是__________________________________。
②抽濾所得粗產品要用少量冰水洗滌，則洗滌的具體操作是____________________________。
(2)提純粗產物時加入飽和NaHCO3溶液至沒有CO2產生為止，再抽濾，則加飽和NaHCO3溶液的目的是_____________________________________________________。
另一種改進的提純方法，稱為重結晶提純法。方法如下：
粗產品――→乙酸乙酯沸石――→加熱迴流――→趁熱過濾――→冷卻抽濾――→洗滌乾燥乙醯水楊酸
(3)改進的提純方法中加熱迴流的裝置如圖所示：
①用溫度計的目的是_________________________________________________；
冷凝水從________(填“b”或“c”)口流入。
②重結晶提純法所得產品的有機雜質要比原方案少的原因是__________________
________________________________________________________________________。
(4)檢驗產品中是否含有水楊酸的化學方法是______________________________
________________________________________________________________________。
(5)該學習小組在實驗中原料用量：2.0 g水楊酸、5.0 L醋酸酐(ρ＝1.08 gc－3)，最終稱得產品＝2.2 g，則所得到乙醯水楊酸的產率為________。
答案 (1)①水浴加熱
②關小水龍頭，向布氏漏斗中加冰水至浸沒沉澱物，待洗液完全濾出，洗滌2～3次
(2)使乙醯水楊酸與NaHCO3溶液反應轉化為易溶於水的乙醯水楊酸鈉，與不溶性雜質分離
(3)①控制反應溫度，防止乙醯水楊酸受熱分解 b
②水楊酸等有機雜質易溶於乙酸乙酯，冷卻結晶時溶解在乙酸乙酯中很少結晶出來
(4)取少量結晶於試管中，加蒸餾水溶解，滴加FeCl3溶液，若溶液呈紫色，則含水楊酸
(5)84.3%
解析 (1)①合成阿司匹林時，需要控制溫度在85～90 ℃，所以最合適的加熱方式是水浴加熱。②水楊酸微溶於水，溫度越高，溶解度越大，所以為了要得到純淨的阿司匹林，抽濾所得粗產品要用少量冰水來洗滌。洗滌的具體操作是關小水龍頭，向布氏漏斗中加冰水至浸沒沉澱物，待洗液完全濾出，洗滌2～3次。
(2)由於酸性：乙醯水楊酸＞H2CO3，所以加飽和NaHCO3溶液可以與乙醯水楊酸發生反應得到易溶於水的乙醯水楊酸鈉，便於與不溶性的雜質分離。
(3)①使用溫度計的目的是控制反應溫度，防止溫度過高，乙醯水楊酸受熱分解；為了使冷凝效果提高，要使冷卻水充滿整個冷凝管，所以冷凝水從b口流入。②重結晶提純法所得產品中的有機雜質要比原方案少，是因為水楊酸等有機雜質易溶於乙酸乙酯，冷卻結晶時溶解在乙酸乙酯中很少結晶出來。
(4)檢驗水楊酸(鄰羥基苯甲酸)可利用酚羥基的性質。取少量結晶於試管中，加蒸餾水溶解，滴加FeCl3溶液，若溶液呈紫色，則含水楊酸，否則就不含水楊酸。
(5) 的相對分子質量為138，n(C7H6O3)＝2.0 g138 gl－1≈0.014 5 l；n(醋酸酐)＝
5.0 L×1.08 gc－3102 gl－1≈0.052 9 l，由於醋酸酐的物質的量大於水楊酸，所以得到的乙醯水楊酸應該按照水楊酸來計算。理論上得到乙酸水楊酸的質量為0.014 5 l×180 gl－1＝2.61 g，所以乙醯水楊酸的產率為2.2 g2.61 g×100%≈84.3%。
3．溴苯是一種化工原料，可以用溴和苯反應合成，反應原理：
實驗室合成溴苯的裝置示意圖如下：
下表為苯、溴和溴苯的相關資料：
苯溴溴苯
密度/gc－30.883.101.50
沸點/℃8059156
水中溶解性微溶微溶微溶
回答下列問題：
在A中加入30.0 L無水苯和少量鐵屑。在B中小心加入10.0 L液態溴。向A中滴加液溴，反應一段時間後，點燃酒精燈加熱蒸餾。
(1)A的容積最適合的是________(填字母)。
a．25 L b．50 L
c．100 L d．250 L
(2)收集溴苯時，應根據________(填“C1”或“C2”)所顯示的溫度，其溫度應為________。
(3)在反應開始後到收集溴苯之前，應先將F裝置連線在D裝置後，F中可能發生的反應的化學方程式為___________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)製得的粗溴苯經鹼洗、水洗、乾燥得純淨的溴苯16 g，則溴苯的產率為________。
(5)某化學小組設計如下實驗方案，證明苯和溴發生的是取代反應而不是加成反應。
第一步：取少量反應後F裝置中的溶液於試管中；
第二步：向其中加入過量的稀硝酸；
第三步：繼續滴加少量的硝酸銀溶液，如果有淺黃色沉澱生成則證明苯和溴發生的是取代反應。
該實驗方案________(填“合理”或“不合理”)，理由是__________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)c (2)C2 156 ℃
(3)Br2＋2NaOH===NaBr＋NaBrO＋H2O、HBr＋NaOH===NaBr＋H2O
(4)52.6%
(5)不合理 Br2可以和NaOH溶液反應生成Br－，也能產生淺黃色沉澱，無法確定是否生成HBr，即無法確定兩者發生的是取代反應
解析 (2)要在錐形瓶中收集到溴苯，就需要將溴苯蒸餾出去，所以蒸氣溫度要達到156 ℃，故應使溫度計C2測得的溫度達到156 ℃。
(3)揮發出來的Br2以及產物HBr都可被NaOH溶液吸收。
(4)苯的質量為0.88 gc－3×30 L＝26.4 g，溴的質量為31 g，根據過量計算知苯過量，按溴計算理論產量。
160 157
31 g x
x＝157160×31 g≈30.4 g
故產率：16 g30.4 g×100%≈52.6%。
4．冬青油是一種無色液體，某實驗小組利用如圖所示的裝置製備冬青油。
化學反應原理和實驗裝置如下所示：
水楊酸 冬青油
產物的有關資料如表所示：
相對分子質量密度/gc－3沸點/℃溶解性
冬青油1521.180222.2微溶於水
實驗步驟如下所示：
①向三頸瓶中加入6.9 g(0.05 l)水楊酸和24 g(0.75 l)甲醇，再小心地加入6 L濃硫酸，搖勻。
②加入2粒沸石(或碎瓷片)，裝上儀器a，在石棉網上保持溫度在85～95 ℃，迴流1.5 h。
③反應完畢，將燒瓶冷卻，加入50 L蒸餾水，然後轉移至分液漏斗，棄去水層，將有機層再倒入分液漏斗中，依次用50 L 5%碳酸氫鈉溶液和30 L水洗滌。
④將產物移至乾燥的錐形瓶中，加入0.5 g無水氯化鈣。
⑤最後將粗產品進行蒸餾，收集221～224 ℃的餾分，其質量為6.8 g。
請回答下列問題：
(1)本實驗中濃硫酸的作用是____________________。
(2)裝置中儀器a的名稱是________________，進水口為________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。溫度計的適宜規格為__________(填代號)。
①50 ℃ ②100 ℃ ③300 ℃
(3)用碳酸氫鈉溶液洗滌的目的是__________________；用水洗滌時，產品在________(填“上”或“下”)層。
(4)加入無水氯化鈣的目的是__________________。
(5)本次實驗中冬青油的產率為________。
答案 (1)催化劑、吸水劑 (2)球形冷凝管 Ⅰ ②
(3)除去水楊酸和硫酸 下 (4)除去粗產品中的水分
(5)89.5%
解析 (1)本實驗的反應原理是酯化反應，濃硫酸是酯化反應的催化劑，同時，利用濃硫酸吸收生成的水，促進平衡向右移動，提高產率。
(2)儀器a叫球形冷凝管，水從下口流入，上口流出，可提
高水的利用率。實驗溫度控制在85～95 ℃，應選擇量程為100 ℃的溫度計。
(3)用碳酸氫鈉溶液洗滌除去粗產品中未反應的水楊酸和硫酸。根據密度的資料知冬青油的密度大於水的密度，故產品在下層，水溶液在上層。
(4)用無水氯化鈣吸收粗產品中的水分，避免蒸餾時水分進入產品中。
(5)理論上甲醇過量是使水楊酸完全反應，可生成冬青油0.05 l，＝0.05 l×152 gl－1＝7.6 g，則冬青油的實驗產率為6.8 g7.6 g×100%≈89.5%。
題組二 陌生無機物的製備過程分解專練
[解題指導]
製備類實驗題的解題策略
1．明確原理
根據製備物質目標，選擇合適的藥品在實驗室條件下完成反應，寫出製備目標產物的方程式。
2．確定裝置
(1)根據反應物的狀態及反應條件，選擇製備裝置。
(2)根據產品的性質和除雜順序選擇裝置的連線順序。
3．分析雜質種類選擇產品的淨化方法
(1)根據製備原理中涉及物質的性質(揮發性、穩定性等)和副反應可能產生的雜質，確定目標產物中的雜質種類。
(2)根據雜質和目標產品的性質可採用不同的分離提純方法(沉澱、氣化、洗氣、蒸餾、分液、結晶等)。
4．實驗過程中的現象描述
5．目標產物性質探究
一般是對氧化性、還原性、酸性、鹼性等性質探究。
6．尾氣處理：根據氣體性質特點，選擇合適的尾氣處理方法。
7．純度測定
常用滴定法測定產品純度，注意滴定終點的判斷和關係式法計算的應用。
[挑戰滿分](限時30分鐘)
1．(201x四川理綜，9)CuCl廣泛應用於化工和印染等行業。某研究性學習小組擬熱分解CuCl22H2O製備CuCl，並進行相關探究。
【資料查閱】
【實驗探究】該小組用下圖所示裝置進行實驗(夾持儀器略)。
請回答下列問題：
(1)儀器X的名稱是________。
(2)實驗操作的先後順序是a→________→e(填操作的編號)。
a．檢查裝置的氣密性後加入藥品
b．熄滅酒精燈，冷卻
c．在“氣體入口”處通入乾燥HCl
d．點燃酒精燈，加熱
e．停止通入HCl，然後通入N2
(3)在實驗過程中，觀察到B中物質由白色變為藍色，C中試紙的顏色變化是________________________________________________________________________。
(4)裝置D中發生的氧化還原反應的離子方程式是____________________________________
________________________________________________________________________。
【探究反思】
(5)反應結束後，取出CuCl產品進行實驗，發現其中含有少量的CuCl2或CuO雜質。根據資料資訊分析：
①若雜質是CuCl2，則產生的原因是____________________________________________
________________________________________________________________________。
②若雜質是CuO，則產生的原因是____________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)乾燥管
(2)cdb
(3)先變紅，後褪色
(4)Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
(5)①加熱時間不足或溫度偏低 ②通入HCl的量不足
解析 (1)X盛放固體無水CuSO4，為乾燥管。(2)先通HCl，再加熱[防止加熱時生成Cu2(OH)2Cl2]，結束時應先停止加熱，冷卻，再停止通HCl。順序為a→c→d→b→e。(3)CuCl2分解生成的Cl2，遇溼潤的藍色石蕊試紙，先變紅後褪色(Cl2＋H2O??HCl＋HClO，變紅是因為生成HCl，褪色是因為生成具有強氧化性的HClO)。(4)D裝置的作用是吸收Cl2，防止排入空氣而汙染大氣，發生反應：Cl2＋2OH－===Cl－＋ ClO－＋H2O。(5)①若有CuCl2剩餘，說明沒有完全分解，由題給資訊可知，溫度高於300 ℃時CuCl2才分解生成CuCl和Cl2，說明溫度不夠高或加熱時間不足。②由題給資訊，CuO是Cu2(OH)2Cl2分解生成的，說明CuCl22H2O分解生成部分Cu2(OH)2Cl2，說明通入HCl的量不足。
2．醋酸亞鉻水合物[Cr(CH3COO)2]22H2O是一種氧氣吸收劑，為紅棕色晶體，易被氧化，微溶於乙醇，不溶於水和乙醚(易揮發的有機溶劑)。其製備裝置及步驟如下：
①檢查裝置氣密性後，往三頸燒瓶中依次加入過量鋅粒、適量CrCl3溶液。
②關閉2開啟1，旋開分液漏斗的旋塞並控制好滴速。
③待三頸燒瓶內的溶液由深綠色(Cr3＋)變為亮藍色(Cr2＋)時，把溶液轉移到裝置乙中，當出現大量紅棕色晶體時，關閉分液漏斗的旋塞。
④將裝置乙中混合物快速過濾、洗滌和乾燥、稱量。
(1)三頸燒瓶中的Zn除了與鹽酸生成H2外，發生的另一個反應的離子方程式為__________________________________________。
(2)實驗步驟③中溶液自動轉移至裝置乙中的實驗操作為___________________。
(3)裝置丙中導管口水封的目的是______________________________________。
(4)為洗滌[Cr(CH3COO)2]22H2O產品，下列方法中最合適的是________。
A．先用鹽酸洗，後用冷水洗
B．先用冷水洗，後用乙醇洗
C．先用冷水洗，後用乙醚洗
D．先用乙醇洗，後用乙醚洗
(5)已知其它反應物足量，實驗時取用的CrCl3溶液中含溶質9.51 g，取用的醋酸鈉溶液為1.5 L 0.1 lL－1；實驗後得乾燥純淨的[Cr(CH3COO)2]22H2O 9.4 g，則該實驗所得產品的產率為________(不考慮溶解的醋酸亞鉻水合物)。
(6)鉻的離子會汙染水，常溫下要除去上述實驗中多餘的Cr2＋，最好往廢液中通入足量的空氣，再加入鹼液，調節pH至少為________才能使鉻的離子沉澱完全。[已知Cr(OH)3的溶度積為6.3×10－31，363≈4，lg 2.5≈0.4]
(7)一定條件下，[Cr(CH3COO)2]22H2O受熱得到CO和CO2的混合氣體，請設計實驗檢驗這兩種氣體的存在
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)Zn＋2Cr3＋===2Cr2＋＋Zn2＋
(2)關閉1、開啟2
(3)防止空氣進入裝置乙中氧化Cr2＋
(4)C
(5)83.3%
(6)5.6
(7)①混合氣體通入澄清石灰水，溶液變渾濁，說明混合氣體中含有CO2；
②混合氣體通入灼熱的CuO，固體顏色由黑色變為紅色，說明混合氣體中含有CO(其他合理答案均可)
解析 (1)裝置甲中分液漏斗盛裝的是稀鹽酸，在圓底燒瓶中和鋅反應生成氯化鋅和氫氣，同時發生鋅與氯化鉻的反應，該反應的離子方程式：Zn＋2Cr3＋===2Cr2＋＋Zn2＋。(2)實驗開始生成氫氣後，為使生成的CrCl2溶液與醋酸鈉溶液順利混合，開啟2關閉1，把生成的CrCl2溶液壓入裝置乙中反應。(3)二價的鉻離子不穩定，極易被氧氣氧化，裝置丙中導管口水封的目的是防止空氣進入裝置乙中氧化Cr2＋。(4)醋酸亞鉻水合物不溶於水和乙醚，微溶於乙醇，易溶於鹽酸，所以可以選用冷水和乙醚洗滌，選C。(5)氯化鉻為9.51/158.5＝0.06 l，得到的氯化亞鉻為0.06 l，而醋酸鈉為0.15 l，由方程式可知，醋酸鈉足量，則得到的[Cr(CH3COO)2]22H2O質量為0.06/2×376＝11.28 g，所得產品的產率為9.4/11.28×100%≈83.3%。(6)向廢液中通入足量的空氣或氧氣，將亞鉻離子氧化為鉻離子，鉻的離子沉澱完全時，濃度應小於10－5 lL－1，根據溶度積計算，此時溶液中氫氧根離子濃度為4×10－9lL－1，pH≈5.6。(7)①一定條件下，[Cr(CH3COO)2]22H2O受熱得到二氧化碳和一氧化碳的混合氣體，二氧化碳和澄清的石灰水反應生成碳酸鈣沉澱，一氧化碳能夠在加熱條件下還原氧化銅，據此可檢驗二者，具體方法：混合氣體通入澄清石灰水，溶液變渾濁，說明混合氣體中含有CO2。②混合氣體通入灼熱的CuO，固體顏色由黑色變為紅色，說明混合氣體中含有CO。
3．氨基甲酸銨(NH2COONH4)是一種白色固體，易分解、易水解，可用作肥料、滅火劑、洗滌劑等。某化學興趣小組製備氨基甲酸銨，反應的化學方程式如下：
2NH3(g)＋CO2(g)??NH2COONH4(s) ΔH<0
(1)如用右圖裝置製取氨氣，你所選擇的試劑是________________________。
(2)製備氨基甲酸銨的裝置如右圖所示，把氨氣和二氧化碳通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨小晶體懸浮在四氯化碳中。當懸浮物較多時，停止製備。
注：四氯化碳與液體石蠟均為惰性介質。
①發生器用冰水冷卻的原因是__________________________________________________
________________________________________________________________________。
液體石蠟鼓泡瓶的作用是_______________________________________________
________________________________________________________________________。
②從反應後的混合物中分離出產品的實驗方法是________(填寫操作名稱)。為了得到乾燥產品，應採取的方法是________(填寫選項字母)。
A．常壓加熱烘乾
B．高壓加熱烘乾
C．真空40 ℃以下烘乾
③尾氣處理裝置如圖所示。雙通玻璃管的作用：_________________________________；
濃硫酸的作用：________________________________、________________________。
(3)取因部分變質而混有碳酸氫銨的氨基甲酸銨樣品0.782 0 g，用足量石灰水充分處理後，使碳元素完全轉化為碳酸鈣，過濾、洗滌、乾燥，測得質量為1.000 g。則樣品中氨基甲酸銨的物質的量分數為__________________。
[Mr(NH2COONH4)＝78、Mr(NH4HCO3)＝79、Mr(CaCO3)＝100]
答案 (1)濃氨水與氫氧化鈉固體(其他合理答案均可)
(2)①降低溫度，提高反應物轉化率(或降低溫度，防止因反應放熱造成產物分解) 透過觀察氣泡，調節NH3與CO2通入比例 ②過濾 C ③防止倒吸 吸收多餘氨氣、防止空氣中水蒸氣進入反應器使氨基甲酸銨水解 (3)0.800 0或80.00%
解析 (1)裝置中無酒精燈，所以反應是固(液)＋液不需要加熱的反應，濃氨水與固體氫氧化鈉或CaO反應均可。
(2)①該反應為放熱反應，從反應速率、平衡移動兩方面入手；②液體石蠟鼓泡瓶的“鼓泡瓶”暗示了該題的答案。
③尾氣處理裝置的作用除了尾氣處理外，還可能具有防倒吸、防空氣干擾等作用；氨基甲酸銨易水解，應防止空氣中的水蒸氣進入反應器。
(3)充分利用守恆、注意題目要求，如本題中的“碳元素完全轉化為碳酸鈣”，“物質的量分數”。樣品中n(C)＝n(CaCO3)＝0.010 0 l，列方程組n(NH4HCO3)＋n(NH2COONH4)＝n(C)＝0.010 0 l；79 gl－1n(NH4HCO3)＋78 gl－1×n(NH2COONH4)＝0.782 0 g，n(NH2COONH4)＝0.008 0 l。
4．(201x浙江理綜，29)無水MgBr2可用作催化劑。實驗室採用鎂屑與液溴為原料製備無水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下：
步驟1 三頸瓶中裝入10 g鎂屑和150 L無水乙醚；裝置B中加入15 L液溴。
步驟2 緩慢通入乾燥的氮氣，直至溴完全匯入三頸瓶中。
步驟3 反應完畢後恢復至常溫，過濾，濾液轉移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0 ℃，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。
步驟4 室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0 ℃，析出晶體，過濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160 ℃分解得無水MgBr2產品。
已知：①Mg與Br2反應劇烈放熱；MgBr2具有強吸水性。
②MgBr2＋3C2H5OC2H5??MgBr23C2H5OC2H5
請回答：
(1)儀器A的名稱是________。
實驗中不能用乾燥空氣代替乾燥N2，原因是___________________________
________________________________________________________________________。
(2)如將裝置B改為裝置C(圖2)，可能會導致的後果是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)步驟3中，第一次過濾除去的物質是________。
(4)有關步驟4的說法，正確的是________。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B．洗滌晶體可選用0 ℃的苯
C．加熱至160 ℃的主要目的是除去苯
D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴
(5)為測定產品的純度，可用EDTA(簡寫為4－)標準溶液滴定，反應的離子方程式：
Mg2＋＋4－===Mg2－
①滴定前潤洗滴定管的操作方法是___________________________
________________________________________________________________________。
②測定時，先稱取0.250 0 g無水MgBr2產品，溶解後，用0.050 0 lL－1的EDTA標準溶液滴定至終點，消耗EDTA標準溶液26.50 L，則測得無水MgBr2產品的純度是________(以質量分數表示)。
答案 (1)乾燥管 防止鎂屑與氧氣反應，生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應
(2)會將液溴快速壓入三頸瓶，反應過快大量放熱而存在安全隱患
(3)鎂屑 (4)BD
(5)①從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉動滴定管，使液體潤溼內壁，然後從下部放出，重複2～3次
②97.52%
解析 (1)儀器A為球形乾燥管；空氣主要成分為氮氣和氧氣，如用空氣代替乾燥氮氣，則鎂屑與氧氣反應，導致生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應。
(2)液溴具有揮發性，裝置B是利用氮氣把溴蒸氣帶入三頸瓶中；若將裝置B改為裝置C，則氮氣通入後，會將液溴快速壓入三頸瓶，反應過快大量放熱而存在安全隱患。
(3)由於鎂屑不溶於混合液中，故第一次過濾而除去。
(4)95%的乙醇中含有水，溴化鎂有強烈的吸水性，A錯誤；加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗滌晶體用0 ℃的苯，可以減少產品的溶解，B正確；加熱至160 ℃的主要目的是分解三乙醚合溴化鎂得到溴化鎂，不是為了除去苯，C錯誤；該步驟是為了除去乙醚和溴，故D正確。故選B、D。
(5)①滴定管潤洗的操作方法為從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉動滴定管，使液體潤溼內壁，然後從下部放出，重複2～3次。②據題意知：MgBr2～4－，n(MgBr2)＝n(4－)＝0.050 0 lL－1×0.026 5 L＝1.325×10－3 l，(MgBr2)＝1.325×10－3 l×184 gl－1＝0.243 8 g，無水溴化鎂產品的純度為0.243 8 g/0.250 0 g×100%＝97.52%。
題組三 物質組成、性質探究過程分析專練
[解題指導]
1．組成探究、測定類實驗題，考查的內容包括：基本操作、儀器裝置、實驗步驟等，常見的定量分析方法有：滴定法、量氣法、沉澱法、吸收稱重法等。
2．性質探究實驗，主要考查試劑的選擇、條件控制(控制變數)、實驗方案及步驟的最佳化、實驗現象的規範描述、實驗結論的評價等。
[挑戰滿分](限時30分鐘)
1．已知：乙二酸(HOOC—COOH，可簡寫為H2C2O4)俗稱草酸，157 ℃時開始分解。某化學興趣小組進行了一系列探究活動。
(1)探究草酸的酸性
25 ℃，H2C2O4：1＝5.4×10－2，2＝5.4×10－5；H2CO3：1＝4.5×10－7，2＝4.7×10－11。
下列化學方程式可能正確的是________(填序號)。
A．H2C2O4＋CO2－3===HCO－3＋HC2O－4
B．HC2O－4＋CO2－3===HCO－3＋C2O2－4
C．2C2O2－4＋CO2＋H2O===2HC2O－4＋CO2－3
D．H2C2O4＋CO2－3===C2O2－4＋H2O＋CO2↑
(2)探究草酸分解的產物
①實驗中觀察到B中無水CuSO4粉末變藍，C中澄清石灰水變渾濁，D的作用為________________________________________________________________________，
證明有CO生成的現象是_________________________________________________。
②寫出H2C2O4分解的化學反應方程式：___________________________________________。
(3)用酸性MnO4溶液滴定Na2C2O4樣品，求算樣品中Na2C2O4的質量分數。
實驗步驟：準確稱取2.0 g Na2C2O4樣品，配製成100 L溶液，取出20.00 L於錐形瓶中，再向錐形瓶中加入足量稀H2SO4溶液，用0.016 0 lL－1酸性高錳酸鉀溶液滴定，滴定至終點時消耗酸性高錳酸鉀溶液25.00 L。
①酸性高錳酸鉀溶液應裝在________(填“酸式”或“鹼式”)滴定管中。
②滴定至終點時的實驗現象是____________________________________________。
③樣品中Na2C2O4的質量分數是________。
答案 (1)BD
(2)①吸收CO2 F中黑色CuO粉末變成光亮的紅色，G中澄清石灰水變渾濁
②H2C2O4=====△CO2↑＋CO↑＋H2O
(3)①酸式 ②滴入最後一滴酸性MnO4溶液，溶液由無色變為淺粉紅色，且半分鐘內不褪色 ③33.5%
解析 (1)根據電離平衡常數可得酸性的強弱順序為H2C2O4＞HC2O－4＞H2CO3＞HCO－3，根據強酸制弱酸原理可知，A、C錯誤。
(2)為排除對CO氧化產物驗證的干擾，需要除去草酸分解產生的CO2。證明CO的生成需要兩個現象：F中黑色CuO粉末變成光亮的紅色，G中澄清石灰水變渾濁。根據實驗，草酸分解的化學反應方程式為H2C2O4=====△CO2↑＋CO↑＋H2O。
(3)酸性高錳酸鉀溶液具有強氧化性和酸性，不能裝在鹼式滴定管中，應裝在酸式滴定管中。開始滴入酸性高錳酸鉀溶液，MnO4被還原，溶液仍為無色，當滴入最後一滴酸性高錳酸鉀溶液，溶液由無色變為淺粉紅色，且保持半分鐘內不褪色，即為滴定終點。根據2MnO－4～5C2O2－4，n(MnO4)＝0.016 0 lL－1×0.025 L＝4×10－4 l，故n(C2O2－4)＝4×10－4×52×5＝5×10－3(l)，樣品中Na2C2O4的質量分數為5×10－3 l×134 gl－12.0 g×100%＝33.5%。
2．硝酸與金屬反應時，濃度不同生成的還原產物也可能不同。某興趣小組進行了如下實驗探究。
[查閱資料]
a．鎂與硝酸反應生成各氣體產物成分及含量隨HNO3濃度變化曲線如圖甲所示
b．NO2沸點：21 ℃；NO沸點：－151 ℃
c．2NO2＋2OH－===NO－3＋NO－2＋H2O，NO＋NO2＋2OH－===2NO－2＋H2O
(1)請寫出Mg放入10 lL－1硝酸中反應的化學方程式：______________________。
[實驗探究]
該小組擬選用如圖ABCD所示裝置探究鎂與4 lL－1硝酸反應的產物。連線裝置A—B—C—D—C，檢查氣密性，按圖示加入試劑，D中通入的O2微過量。
(2)a儀器的名稱是__________________________________________________。
(3)前一個C裝置的作用是______________________________________________，
證明氣體產物中有NO生成的實驗現象是____________________________________________。
(4)從後一個C裝置中逸出的氣體是________，溶液中還可能有一種還原產物，這種還原產物可能是______________，請設計實驗驗證你的猜想________________________________。
答案 (1)Mg＋4HNO3===Mg(NO3)2＋2H2O＋2NO2↑
(2)分液漏斗
(3)吸收未被冷卻的二氧化氮 C中酚酞溶液不褪色，D裝置中有紅棕色氣體出現
(4)氮氣和氫氣 硝酸銨 取少量A中溶液於試管中，加入過量濃氫氧化鈉溶液，將溼潤的紅色石蕊試紙放在試管口，微熱試管，如果紅色石蕊試紙變藍，則可證明有銨根離子產生，產物中含硝酸銨
解析 (1)根據影象可知，Mg放入10 lL－1硝酸中產生二氧化氮，根據電子得失守恆和元素守恆書寫化學方程式。(2)根據裝置圖可知儀器a的名稱為分液漏斗。(3)前一個C裝置的作用是吸收未被冷卻的二氧化氮；一氧化氮為無色氣體，遇到空氣中的氧氣能被氧化成紅棕色的二氧化氮。(4)在D裝置中一氧化氮被氧化成二氧化氮，二氧化氮被氫氧化鈉吸收，氫氣和氮氣不能被吸收；硝酸被還原成氮的氧化物都為氣體，如果不是氣體，根據化合價升降規則可知，應為銨鹽，可以用濃氫氧化鈉溶液及紅色石蕊試紙檢驗。
3．實驗室進行二氧化硫製備與性質實驗的組合裝置如圖所示，部分夾持裝置未畫出。
請回答下列問題：
(1)在組裝好裝置後，首先要進行的實驗操作為_________________________________
________________________________________________________________________。
(2)為檢驗SO2與Na2O2的反應是否有氧氣生成，裝置B中盛放的試劑X應為________，裝置D中鹼石灰的作用是_______________________________________________。
(3)關閉彈簧夾2，開啟彈簧夾1，注入70%的硫酸至浸沒三頸燒瓶中的固體，檢驗SO2與Na2O2反應是否有氧氣生成的操作及現象是_____________________________________。
(4)關閉彈簧夾1，開啟彈簧夾2，殘餘氣體進入裝置E、F、G中，能說明I－的還原性弱於SO2的現象為________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
發生反應的離子方程式是________________________________________________。
(5)為了驗證裝置E中SO2與FeCl3發生了氧化還原反應，某學生設計瞭如下實驗：取少量裝置E中的溶液於試管中，向其中加入稀硝酸酸化的BaCl2溶液，產生白色沉澱，並由此判斷SO2與FeCl3發生了氧化還原反應。上述方案是否合理？________(填“合理”或“不合理”)，原因是________________________________________________________________________。
答案 (1)檢查裝置的氣密性
(2)濃硫酸 吸收未反應的SO2，防止汙染空氣，同時防止空氣中的水蒸氣進入裝置與Na2O2反應，干擾實驗
(3)將帶火星的木條放在乾燥管D出口處，若木條復燃，則有氧氣生成，否則無氧氣生成
(4)裝置F中溶液藍色褪去 SO2＋I2＋2H2O===2I－＋SO2－4＋4H＋
(5)不合理 裝置E中溶液溶解的SO2可被稀硝酸氧化成SO2－4，也可與BaCl2反應，生成白色沉澱，會對SO2與FeCl3反應產物(SO2－4)的檢驗造成干擾
解析 (1)有氣體參與或生成的實驗裝置組裝好後的首要操作都是檢查裝置的氣密性。(2)Na2O2能與水蒸氣反應產生氧氣，故要檢驗SO2與Na2O2反應是否有氧氣生成時，為避免干擾，應除去水蒸氣。SO2是有毒的酸性氧化物，可用鹼石灰吸收，以防止汙染，同時鹼石灰可防止空氣中的水蒸氣進入裝置與Na2O2反應，干擾實驗。(3)檢驗氧氣用帶火星的木條，若木條復燃則證明有氧氣生成。(5)評價該實驗方案時，要考慮檢驗試劑與原溶液中所含物質的反應是否會對實驗造成干擾。
4．某紅色固體粉末樣品可能含有Fe2O3和Cu2O中的一種或兩種，某校化學自主探究實驗小組擬對其組成進行探究。
查閱資料：Cu2O在酸性溶液中會發生反應：Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O
探究一：用如圖所示裝置進行實驗，回答下列問題：
(1)儀器組裝完成後，夾好止水夾，___________________________________________
________________________________________________________________________，
則說明裝置A的氣密性良好。
(2)裝置A是氫氣的發生裝置，可以選用的藥品是________(填選項)。
A．稀硫酸和鋅片 B．稀硝酸和鐵片
C．氫氧化鈉溶液和鋁片 D．濃硫酸和鎂片
(3)從下列實驗步驟中，選擇正確的操作順序：①________③(填序號)。
①開啟止水夾
②熄滅C處的酒精噴燈
③C處冷卻至室溫後，關閉止水夾
④點燃C處的酒精噴燈
⑤收集氫氣並驗純
⑥通入氣體一段時間，排盡裝置內的空氣
(4)收集氫氣驗純時，最好採用________收集氫氣。
探究二：
(5)取少量樣品於試管中，加入適量的稀硫酸，若無紅色物質生成，則說明樣品中不含Cu2O；此觀點是否正確________(填“是”或“否”)，若填“否”，則原因是__________
________________________________________________________________________(用離子方程式說明)；
另取少量樣品於試管中，加入適量的濃硝酸，產生紅棕色的氣體，證明樣品中一定含有__________，取少量反應後的溶液，加適量蒸餾水稀釋後，滴加_____________________
(填試劑和實驗現象)，則可證明另一成分存在，反之，說明樣品中不含該成分。
探究三：
(6)取一定量樣品於燒杯中，加入足量的稀硫酸，若反應後經過濾得到固體3.2 g，濾液中Fe2＋有1.0 l，則樣品中n(Cu2O)＝________ l。
答案 (1)向裝置A中的長頸漏斗內加水至形成一段水柱，若一段時間內水柱高度保持不變
(2)AC
(3)⑥⑤④②
(4)排水法
(5)否 2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋ Cu2O SCN溶液，若溶液變紅色
(6)0.55
解析 (1)儀器組裝完成後，夾好止水夾，在長頸漏斗中加水形成一段水柱，且一段時間內水柱高度不發生變化，證明氣密性良好。
(2)稀硝酸和鐵片反應生成硝酸鐵、一氧化氮和水，不能生成氫氣，故B不選；濃硫酸和鎂片反應生成硫酸鎂、二氧化硫和水，故D不選。
(3)氫氣混有空氣加熱發生爆炸，所以開始先通氫氣，通氫氣一段時間後，再檢驗最後U形管出來的氫氣的純度，氣體純淨後再點燃C處的酒精噴燈，反應完成後先撤酒精噴燈，待玻璃管冷卻後再停氫氣，操作為熄滅C處的酒精噴燈，待C處冷卻至室溫後，關閉止水夾，防止生成的銅被空氣中氧氣氧化，正確的操作順序為①⑥⑤④②③。
(4)收集氫氣驗純時，最好採用排水集氣法收集，這樣收集到的氣體純淨。
(5)取少量樣品於試管中，加入適量的稀硫酸，若無紅色物質生成，可能是Fe3＋將生成的Cu氧化，不能證明樣品中不含Cu2O。另取少量樣品於試管中，加入適量的濃硝酸，產生紅棕色的氣體，證明樣品中一定含有Cu2O；取少量反應後的溶液，加適量蒸餾水稀釋後，若加入SCN溶液變紅色，證明樣品中含有Fe2O3，否則不含。
(6)2Fe3＋＋Cu===Cu2＋＋2Fe2＋，Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O，固體為銅，鐵離子全部反應生成亞鐵離子，生成1.0 l Fe2＋，消耗Cu 0.5 l，剩餘Cu的物質的量＝3.2 g64 gl－1＝0.05 l，原樣品中Cu2O物質的`量＝0.05 l＋0.5 l＝0.55 l。
題組四 方案的設計與評價類實驗題專練
[解題指導]
設計類與評價類實驗題思考原則
1．製備實驗方案的設計，應遵循以下原則：
(1)條件合適，操作方便。
(2)原理正確，步驟簡單。
(3)原料豐富，價格低廉。
(4)產物純淨，汙染物少。
即從多種路線中選出一種最佳的製備途徑，合理地選擇化學儀器與藥品，設計合理的實驗裝置和實驗操作步驟。
2．性質探索性實驗的設計：主要是從物質的結構特點或從所屬型別的典型代表物去推測物質可能具有的一系列性質，而後據此設計出合理的實驗方案，去探索它所可能具有的性質。
3．性質驗證性實驗的設計：主要是求證物質具備的性質，關鍵是設計出簡捷的實驗方案，要求操作簡單，簡便易行，現象明顯，且安全可行。
4．評價類試題，要從“合理選擇，排除干擾，操作準確”等方面入手。
(1)“合理選擇”是指儀器的選擇、藥品的選擇、連線方式的選擇等。儀器的選擇又包括髮生裝置(幾種基本型別)、淨化裝置(除雜質的試劑與順序)、反應裝置、尾氣處理裝置等；藥品的選擇包括藥品的種類、濃度、狀態等；連線方式的選擇指儀器的先後順序、導管介面的連線等。
(2)“排除干擾”是指反應條件的控制，防止空氣成分介入，儘量避免副反應，雜質的清除以及防止物質的揮發性、溶解性、顏色等對實驗的干擾。
(3)“操作準確”則要求熟悉主要儀器的效能、用途和典型的實驗操作步驟。
[挑戰滿分](限時30分鐘)
1．硫化鹼法是工業上製備Na2S2O3的方法之一，反應原理為2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2(該反應的ΔH＞0)，某研究小組在實驗室用硫化鹼法制備Na2S2O35H2O的流程如下：
(1)吸硫裝置如圖所示：
①裝置B的作用是檢驗裝置A中SO2的吸收效率，裝置B中的試劑是________，表明SO2吸收效率低的實驗現象是B中溶液________。
②為了使SO2儘可能被吸收完全，在不改變裝置A中溶液濃度、體積的條件下，除了及時攪拌反應物外，還可採取的合理措施是____________________________________(寫出兩條)。
(2)假設本實驗所用的Na2CO3中含有少量NaCl、NaOH，設計實驗方案進行檢驗。(室溫下飽和CaCO3溶液的pH＝10.2)
限選試劑及儀器：稀硝酸、AgNO3溶液、CaCl2溶液、Ca(NO3)2溶液、酚酞溶液、蒸餾水、pH計、燒杯、試管、滴管。
序號實驗操作預期現象結論
①取少量樣品於試管中，加入適量蒸餾水，充分振盪溶解，________樣品中含NaCl
②另取少量樣品於燒杯中，加入適量蒸餾水，充分攪拌溶解，______樣品中含NaOH
(3)Na2S2O3溶液是定量實驗中的常用試劑，測定其濃度的過程如下：準確稱取a g IO3(相對分子質量為214)固體配成溶液，加入過量I固體和H2SO4溶液，滴加指示劑，用Na2S2O3溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液的體積為V L，則c(Na2S2O3)＝________lL－1。(只列出算式，不作運算)
已知：IO－3＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O；2S2O2－3＋I2===S4O2－6＋2I－。
答案 (1)①品紅溶液(或溴水、MnO4溶液) 很快褪色
②將導氣管改用球形玻璃導管，增大SO2的接觸面積、控制SO2的流速或適當升高溫度(任寫兩條即可)
(2)
序號實驗操作預期現象
①滴加足量稀硝酸，再滴加少量AgNO3溶液有白色沉澱生成
②加入過量的CaCl2溶液，攪拌，靜置，用pH計測定上層清液的pH有白色沉澱生成，上層清液pH大於10.2
(3)6 000a214V
解析 (1)①利用SO2的漂白性或還原性可以檢驗SO2是否完全被吸收，可選用的試劑有品紅溶液或酸性MnO4溶液，因為SO2能夠使品紅溶液或酸性MnO4溶液褪色。
②將導氣管改用球形玻璃導管，增大氣體與溶液的接觸面積；降低SO2氣體的流速；水浴加熱錐形瓶等均可使SO2被儘可能吸收。
(2)NaCl的存在可以透過檢驗Cl－來證明，但Ag2CO3也是難溶於水的白色沉澱，故可以先向溶液中加入足量的稀硝酸，然後再加入AgNO3溶液來檢驗。NaOH的存在可以透過檢驗OH－來證明，因Na2CO3、CaCO3溶液也呈鹼性，故可以先加入過量的CaCl2溶液將CO2－3沉澱完全，再測量溶液的pH來判斷NaOH的存在。
(3)酸性條件下，IO3與I發生反應：IO3＋5I＋3H2SO4===32SO4＋3I2＋3H2O，然後再加入Na2S2O3發生反應：I2＋2Na2S2O3===Na2S4O6＋2NaI，選用澱粉作指示劑，當達到滴定終點時，溶液由藍色變為無色，且半分鐘內不變色。上述反應存在如下關係：
IO3～3I2～6Na2S2O3
214 g 6 l
a g n(Na2S2O3)
n(Na2S2O3)＝6a214，則c(Na2S2O3)＝6 000a214 VlL－1。
2．硫酸銅是一種應用極其廣泛的化工原料。銅不能與稀硫酸直接反應，某化學興趣小組將適量濃硝酸分多次加入銅粉與稀硫酸的混合物中，加熱使之反應完全，透過蒸發、結晶得到硫酸銅晶體(裝置如圖1、2所示)。
(1)圖1燒瓶中發生反應的離子方程式為_____________________________________
________________________________________________________________________。
(2)圖2是圖1的改進裝置，其優點有：①_______________________________________；
②________________________________________________________________________。
(3)為符合綠色化學的要求，該小組進行如下設計：
方案1：以空氣為氧化劑。將銅粉在儀器B中反覆灼燒，使銅與空氣充分反應生成氧化銅，再將氧化銅與稀硫酸反應。
方案2：將空氣或氧氣直接通入銅粉與稀硫酸的混合物中，發現在常溫下幾乎不反應。向混合物中加FeSO4溶液或Fe2(SO4)3溶液，即發生反應。反應完全後向其中加物質甲調節pH至3～4，產生Fe(OH)3沉澱，過濾、蒸發、結晶，濾渣作催化劑迴圈使用。[已知Fe(OH)3和Cu(OH)2完全沉澱時的pH分別為3.7、6.4]
請回答下列問題：
①方案1中儀器B的名稱是________________。
②方案2中物質甲是________(填字母)。
a．CaO b．CuCO3 c．CaCO3
以加入FeSO4為例，用離子方程式解釋反應發生的原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
方案3：將3.2 g銅絲放入45 L 1.5 lL－1的稀硫酸中，控溫在50 ℃。加入18 L 10%的H2O2溶液，反應0.5小時後，升溫到60 ℃，持續反應1小時後，過濾、蒸發、結晶、減壓抽濾後，用少量95%的酒精淋洗後晾乾，得10.6 g CuSO45H2O。
③上述三種方案中，更符合綠色化學理念的是________(填“方案1”、“方案2”或“方案3”)，理由是__________________________________________________
_________________________________________________________。
答案 (1)Cu＋4H＋＋2NO－3=====△Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O、3Cu＋8H＋＋2NO－3=====△3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O
(2)①防止倒吸 ②有害氣體能被完全吸收
(3)①坩堝 ②b 4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O、2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋ ③方案3 方案1需要灼燒，消耗能源多；方案2所得產品中含有雜質；方案3幾乎不產生有害氣體，且所得產品純度較高
解析 (1)銅和濃硝酸反應生成硝酸銅、二氧化氮和水，隨著反應進行，濃硝酸變成稀硝酸，稀硝酸和銅反應生產硝酸銅、一氧化氮和水，反應的離子方程式為Cu＋4H＋＋2NO－3===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O、3Cu＋8H＋＋2NO－3===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O。
(2)反應中會產生NO，由於NO與NaOH溶液不反應，故應向氫氧化鈉溶液中通入空氣(或氧氣)，裝置2中在尾氣吸收裝置之前連線集氣瓶，通入氧氣有利於氮氧化合物的完全吸收，同時起安全瓶作用，防止倒吸。
(3)①高溫灼燒固體應在坩堝中進行，方案1將銅粉在坩堝中反覆灼燒。②由於溶液酸性較強，欲使Fe3＋沉澱，需加入某種試劑減小H＋濃度，但又不能引入新雜質。CaO能減小H＋濃度，但引入鈣離子，a項錯誤；CuCO3能減小H＋濃度，過量的CuCO3可以過濾除去，不引入新雜質，b項正確；CaCO3引入鈣離子，c項錯誤。③上述三種方案中，更符合綠色化學理念的是方案3，理由是方案1需要灼燒，消耗能源多；方案2所得產品中含有雜質；方案3幾乎不產生有害氣體，且所得產品純度較高。
3．氧化亞銅是大型水面艦艇防護塗層的重要原料。某小組透過查閱資料，進行如下研究。
Ⅰu2O的製取
資料：
1.氧化亞銅：化學式Cu2O，紅色或紅褐色結晶或粉末，不溶於水及有機溶劑，可溶於稀鹽酸、稀硫酸等，在稀硫酸溶液中歧化為二價銅和銅單質。氧化亞銅在1 800 ℃時分解，在乾燥空氣中穩定，但在潮溼空氣中被慢慢氧化為氧化銅。氧化亞銅主要用於製造船底防汙漆、殺蟲劑……
2.葡萄糖還原法制備氧化亞銅：將葡萄糖與新制氫氧化銅懸濁液混合後進行反應，生成氧化亞銅，條件控制不當時會有少量氧化銅生成。
(1)葡萄糖還原法制Cu2O的化學方程式為___________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)實驗室用此方法制取並獲得少量Cu2O固體，需要的玻璃儀器除試管、酒精燈、燒杯外，還需要________________________________________________________________________。
Ⅱ.檢驗樣品中是否含有CuO
方案1：將製得的Cu2O樣品溶於足量稀硫酸。
(3)甲同學認為若溶液變為藍色，則說明樣品中含有CuO雜質。乙同學認為此推論不合理，用化學用語解釋原因
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)甲同學透過反思，認為將定性檢驗改為定量測定便能確定樣品中是否含有CuO雜質，應測量的資料是_______________________________________________________
________________________________________________________________________。
方案2：丙同學認為採用如下裝置(所有藥品均足量)進行實驗，透過測定c裝置反應後固體的質量以及d裝置反應前後增重的質量可計算，從而確定樣品中是否含有氧化銅。
(5)裝置a中所加的酸是________(填化學式)，裝置e中鹼石灰的作用是__________________
________________________________________________________________________。
(6)點燃裝置c中酒精燈之前需進行的操作是_____________________________
________________________________________________________________________。
(7)熄滅酒精燈之後，仍需通一段時間H2至試管冷卻，原因是______________________。
答案 (1)CH2OH(CHOH)4CHO＋2Cu(OH)2＋NaOH――→△CH2OH(CHOH)4COONa＋Cu2O↓＋3H2O
(2)漏斗、玻璃棒
(3)Cu2O＋H2SO4===CuSO4＋Cu＋H2O
(4)Cu2O樣品的質量、反應後剩餘固體(Cu)的質量
(5)稀H2SO4 防止空氣中的水進入d裝置，導致(H2O)測定不準確
(6)開啟1，關閉2，並斷1、2之間的導管，通一段時間氫氣後驗純，連線1、2之間的導管後開啟2
(7)防止生成的Cu單質在高溫下又被氧氣氧化為CuO，導致測定資料不準確
解析 (1)葡萄糖含有醛基，能還原新制氫氧化銅製備Cu2O。(2)反應後過濾得到Cu2O，還需儀器有漏斗、玻璃棒。(3)Cu2O也能與硫酸反應生成CuSO4和Cu，溶液變藍色，Cu2O＋H2SO4===CuSO4＋Cu＋H2O。(4)根據反應生成的Cu可以計算出樣品中的Cu2O的質量，結合樣品的質量，可以判斷是否含有CuO。(5)裝置a為製取H2，選擇稀硫酸。d測定的是反應生成的水，則e中鹼石灰的作用是防止空氣中水蒸氣進入d。(6)點燃裝置c中酒精燈之前，要先通入一段時間H2，排出裝置中空氣，並檢驗H2的純度。(7)熄滅酒精燈之後，通一段時間H2至試管冷卻，是為了防止銅在高溫下被氧化為CuO。
4．利用生產鈦白粉的副產品綠礬製備還原鐵粉的工藝流程如下：
(1)從綠礬中浸出FeSO4，下列試劑可選的是________(填字母序號)，理由是________。
a．H2O b．稀H2SO4
c．濃H2SO4 d．HCl
(2)實驗室過濾操作中用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗和__________，確定沉澱是否洗滌乾淨的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)乾燥過程主要是為了脫去遊離水和結晶水，該過程中會有少量FeCO3nH2O被空氣氧化為FeO(OH)，請設計實驗證明有FeO(OH)生成：_________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)還原鐵粉中含有少量的FexC，用下列裝置來測定還原鐵粉中碳的含量。
請完成下列問題：
①若用過氧化氫和催化劑二氧化錳製取氧氣，可選擇的裝置是____________。
②為完成該實驗，依據氣流方向，裝置的連線順序為________連________，________連________，________連________(裝置不可重複選用)；該實驗有一明顯的缺陷，將導致含碳量的測量值________(填“偏大”或“偏小”)，改進措施是________________________。
答案 (1)b H＋可抑制Fe2＋水解，同時防止引入新的雜質 (2)玻璃棒 取最後一次洗滌液於試管中，向其中加入BaCl2溶液，若無明顯現象，則已洗滌乾淨，否則未洗滌乾淨
(3)取樣品少許，用煮沸的稀硫酸溶解，向溶液中加入SCN溶液，溶液變紅色
(4)①B ②b h i f g d(其中f、g順序可以互換) 偏大 在D的末端再連線一個與D相似的裝置
解析 (1)Fe2＋易水解，為防止其在溶液中水解和引入新的雜質，應選用稀H2SO4。(3)證明有FeO(OH)生成，實際上就是檢驗Fe3＋，故可以用煮沸的稀硫酸(除去其中溶解的O2)溶解樣品，用SCN溶液檢驗。(4)H2O2分解不需要加熱，故應選擇裝置B。從原理上分析，裝置連線順序應該是製取O2→乾燥O2→氧化還原鐵粉→吸收CO2→防止空氣中的CO2和水進入裝置。為定量測量生成的CO2，選擇裝置D；裝置F可作為乾燥氧氣的裝置。由於裝置D與空氣相連，容易吸收空氣中的CO2和水蒸氣，導致測量結果偏大。
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